《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ694-2014)
1.一般天然水中主要含有 价或 价硒,含量大多数在 mg/L以下。2.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定溶解态汞、砷、硒、铋和锑是指未经酸化的样品经 μm孔径滤膜过滤液后所测定的汞、砷、硒、铋和锑的含量。3.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ694-2014)测定溶解态汞的样品时,如水样为中性,过滤后按每升水样中加入 ml盐酸进行样品保存;测定溶解态砷、硒、锑和铋的样品,过滤后按每升水样中加入 ml盐酸进行样品保存。4.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ694-2014)测定含汞水样,消解时,量取5.0ml混匀后的样品于10ml比色管中,加入1ml 溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解 h,其间摇动1~2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。1.水样中的硒元素不易发生吸附现象,长期放置浓度损失不大。()正确答案为:水样中的硒元素易发生吸附现象,长期放置损失较大,应尽快分析。2.若原子荧光法测定中使用新器皿,在使用前均应做相应的空白检查。()4.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定水中汞时,所用到的硼氢化钾溶液可以一次配制,长期使用。()正确答案为:原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液需现用现配。5.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)进行测定时,所用的标准系列可不用每次配制。()正确答案为:原子荧光法所用的标准系列必须每次配制。7.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)进行测定时,所用的每一瓶试剂在使用前都应做相应的平行实验。()正确答案为:在使用原子荧光法进行测定时,所用的每一瓶试剂在使用前都应做相应的空白实验。8.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定水中汞、砷、硒、铋和锑时,常见的阴离子干扰测定,对测定结果影响很大。()9.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014),溶解态样品和总量样品不可分别采集,需使用同一瓶样品。()10.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定水中汞、砷、硒、铋和锑时,选用双层结构石英管原子化器,内外两层均通氩气,外面形成保护层隔绝空气,从而使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞,可降低荧光淬灭等化学干扰对测定的影响。( )正确答案为:选用双层结构石英管原子化器,内外两层均通氩气,可降低荧光淬灭等物理干扰对测定的影响。11.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定砷和锑时,取好试样,加入盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液后,应该立即用水稀释定容,混匀后测定。( )正确答案为:应在室温放置30min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min),用水稀释定容,混匀后测定。1.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)进行测定时,分析中所用的玻璃器皿在使用前均需用 溶液浸泡 h。()2.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ694-2014)测定污水样品中砷时,经常使用 消解体系对样品进行预处理。()3.天然水中锑的浓度平均约为 mg/L;天然水中铋的浓度在 mg/L左右。()4.我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中砷的II类标准值为≤ mg/L;污水综合排放标准》(GB 8978-1996)第一类污染物中总砷的最高允许排放浓度为 mg/L。()5.当样品中Cu2+、Co2+、Pb2+、Mg2+离子含量高时, 离子一般不会干扰原子荧光法的测定。()6.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定水样中砷含量时,为减少空白值,应在测定过程中尽量使用 盐酸。()7.不能消除原子荧光光谱中干扰荧光谱线的方法是 。()8.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)进行测定时,配制汞标准固定液需使用的试剂是 。()答案:采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃和制革等部门的工业废水。答案:矿山开采、冶炼、炼油、精炼铜、制造硫酸及特种玻璃等行业。3.根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定水中砷和锑时,一般要在水样中加入硫脲和抗坏血酸,其作用是什么?答案:(1)酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰,加入硫脲+抗血酸溶液可以基本消除干扰。(2)高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰,加入硫脲+抗血酸溶液,可以消除绝大部分的干扰。4.简述根据《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定水中砷、硒、锑、铋时,配制100ml2%硼氢化钾溶液的过程。答案:称取0.5g氢氧化钠(或氢氧化钾)溶于100ml去离子水中,加入2.0g硼氢化钾,混匀。此溶液用于砷、硒、铋、锑的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。5.试述《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)测定的方法原理。答案:(1)经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子;(3)基态原子和汞原子受元素(汞、砷、硒、铋和锑)灯发射光的激发产生原子荧光;(4)原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。1.用原子荧光法测定清洁地表水中的砷,取水样20.0ml,加入浓盐酸3.0ml,10%硫脲溶液2.0ml,混匀放置20min后进行测定,从校准曲线上查得测定溶液中砷的浓度为10.0mg/L,求该地表水中砷的浓度。
答案:
2.用原子荧光法测定地表水中硒,6次测定值分别为5.1mg/L、5.1mg/L、5.3mg/L、5.3mg/L、5.4mg/L、5.6mg/L,计算6次测定的相对标准偏差。
